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气相色谱分析什么情况下出现负峰

更新时间:2018-09-07      点击次数:7837

在日常色谱定量分析中,出现色谱峰形异常,会严重影响定量精度,甚至使气相色谱分析工作无法进行,其中出现倒峰负峰。山东瑞德化工仪器教您如何在常规分析中判断色谱柱峰形异常的原因,排除工作如下:

1、仔细核查操作条件,与分析方法要求是否一致;
2、和当初分析所存的标准色谱图对照,判断是否真出了问题;
3、逐项仔细观察仪器或设备工作状态,看有无操作失误而引起的出峰失常。

色谱分析出现负峰的原因及排除方法:
(1)TCD用氮做载气,由于待测组分在N2中浓度不同,热传导值呈现非线性而可能 出现负峰,有时可以通过改变载 气流量或进样量克服;
(2)操作ECD时进样量过大而出负峰,这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测,此时灵敏度还会大大降低;
(3)操作FID,低电离效率的溶剂(如CS2)或杂质出现,使原基流较高的输出基线减小而显示为负峰;
(4)操作FID,在无极化电压,样品量较大可能出现负峰;
(5)操纵NPD、FPD时气流比不合适,溶剂或某些组分会出现负峰;

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