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气相色谱分析开发方法
发布时间:2019-10-11   点击次数:405次

 

 

 

GC开发基本步骤方法图

 

气相色谱分析开发基本思路和方法:

1、样品来源与与处理方法

气相色谱能直接分析的样品必须是气体或液体,固体样品分析前应溶解在适当溶剂中,且保证样品不含气相不能分析的组分(如无机盐)或可能会损坏色谱柱的成分。

如果能确定样品可以直接分析,那问题就简单多了。只需要找一种合适的溶剂,比如bingtong、lvfang、己烷与苯等气相色谱常见的溶剂。

一般来说溶剂应该具有较低的沸点,从而使其容易与样品分离。尽可能避免用水、二氯甲烷和甲醇做溶剂,因为他们对延长色谱柱的使用寿命不利。另外毛细管色谱柱分析时,样品浓度不能太高,否则会造成柱超载,通常样品浓度为mg/ml或者更低。

如果样品中有不能直接用气相色谱分析的组分,或者样品浓度过低,就必须采取一些预处理手段,包括萃取、浓缩、提纯等。

2、气相色谱仪配置

确定样品气相分析方法所需要的进样装置、载气、色谱柱与检测器。比如测定气体挥发性成分就需要顶空进样器,测定痕量有机氯就需要ECD检测器。

而色谱柱的选择则是这其中的重中之重,毛细管色谱柱的固定相分为极性、非极性、中等极性与PLOT等。   

3、确定仪器操作条件

确定样品气相色谱分析初始分离条件,包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度与载气流速。
a.进样量根据样品浓度、色谱柱容量与检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/ml时,分流比为50:1时,毛细管色谱柱的进样量一般不超过2μl。如果达不到检测器灵敏度要求可以考虑加大进样量,但以不超载为限。必要时可以对样品进行浓缩或者采用大体积进样技术等。

b.进样口温度主要由样品沸点范围决定,同时考虑色谱柱的使用温度。首先要保证样品全部汽化,其次保证汽化的样品组分能够全部流出色谱柱而不会在柱中冷凝。原则上来说进样口温度高一些比较有利,一般要接近样品中沸点zui高组分的沸点,但要低于易分解组分的分解温度,一般在250℃-350℃之间。实际操作中,进样口温度可在一定范围内设定,只要保证样品完全汽化即可,而不需要jing确的优化。

c.色谱柱温度的确定主要由样品的复杂程度和汽化温度决定。原则是既要保证待测物的完全分离,又要保证所有组分都能流出色谱柱,且分析时间越短越好。组成简单的样品可用恒温分析,分析周期短且基线较稳定,但是实际操作中多数需要采用程序升温分离,这也是毛细管色谱柱zui大的优点之一,就是可以在较宽的温度范围内操作,亦可以保证待测组分的分离又可以见可能的缩短分析时间。一般来讲,色谱柱的初始温度英语组分中zui轻组分的沸点相接近,而终温则取决于zui终组分的沸点。升温速率则已样品的复杂程度决定。

d.检测器温度是指检测器加热块温度,而非检测点。检测温度设置的原则是保证流出色谱柱的组分不会冷凝,同时满足检测器灵敏度的要求。大部分检测器的灵敏度受温度影响不大,故检测器温度可参见色谱柱的zui高温度设定,而无需jing确优化。

e.载气流速可按照比zui佳流速(N2为20,He为25,H2为30)高10%来设定。后按照具体分离情况而调整,下面是毛细管色谱柱接FID检测器时的载气柱前压参考值:空气300-400ml/min,氢气30-40ml/min,氮气(尾吹气)30-40ml/min。

4、样品分离条件的优化

当仪器配置与样品确定之后,技术人员主要做的条件优化工作一般是改变柱温与载气流速,直至调整色谱柱类型,以达到的分离效果,柱温比载气流速对分离效果的影响更大。

 

文章摘自食品仪器分析

山东瑞德化工仪器有限公司主营产品:环氧乙烷残留气相色谱仪,白酒专用分析色谱柱,农残分析气相色谱仪

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