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影响气相色谱仪热导检测器灵敏度的因素

更新时间:2020-06-26      点击次数:2692

相色谱是现代分析实验室常用的检测仪器。检测器是山东瑞德化工仪器气相色谱仪的重要构件。

气相色谱常用的几种检测器:(1)热导检测器(TCD);(2)氢火焰离子化检测器(FID);(3) 电子捕获检测器(ECD);(4)火焰光度检测器(FPD);(5) 氮磷检测器(NPD)也称热离子检测器(TID);6. 原子发射检测器(AED);(7) 硫荧光检测器(SCD)。

气相色谱检测器是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。

热导检测器是根据不同的物质具有不同的热导系数原理制成的。热导检测器由于结构简单,性能稳定,几乎对所有物质都有响应,通用性好,而且线性范围宽,价格便宜,因此是应用广,较为成熟的一种检测器。其主要缺点是灵敏度较低。

影响热导检测器灵敏度的因素

(l)桥电流。桥电流增加,使钨丝温度提高,钨丝和热导池体的温差加大,气体就容易将热量传出去,灵敏度就提高。响应值与工作电流的三次方成正比。所以,增大电流有利于提高灵敏度,但电流太大会影响钨丝寿命。一般桥电流控制在100~200 mA左右(氮气作载气时为100~150 mA,氢气作载气时150~200mA为宜)。

(2)池体温度。池体温度降低,可使池体和钨丝温差加大,有利于提高灵敏度。但池体温度过低,被测试样会冷凝在检测器中。池体温度一般不应低于柱温。

(3)载气种类。载气与试样的热导系数相差愈大,则灵敏度愈高。故选择热导系数大的氢气或氦气作载气有利于灵敏度提高。如用氮气作载气时,有些试样(如甲烷)的热导系数比它大就会出现倒峰。表19-7列出某些气体与蒸气的热导系数。

(4)热敏元件的阻值。阻值高、温度系数较大的热敏元件,灵敏度高。钨丝是一种广泛应用的热敏元件,它的阻值随温度升高而增大,其电阻温度系数为5.5×10-3cm·Ω-1·℃-1,电阻率为5.5×10-6Ω·cm。为防止钨丝气化,可在表面镀金或镍。

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