使用不纯的载气,会对气相色谱仪造成哪些影响?
(1)进样口:样品易氧化,造成样品分解,出现鬼峰等;
(2)色谱柱:色谱柱内填料易氧化,缩短柱使用寿命;
(3)TCD:热敏元件(錸钨丝)易氧化,缩短检测器使用寿命;
(4)FID:噪声大,基线不稳定;
(5)ECD:基线满量程,无法调零;其原因:ECD控制器一般都采用“调制脉冲”供电方式,当设定好预置电流(0.5、1、2nA)后,ECD控制器将发出脉冲电平,使通过检测器内的载气被放射源电离的形成电子,在收集脉冲的作用下,在运算放大器输入端进行减法运算,直至输出为零,如果载气纯度不够(主要是含氧量过高),载气被放射源电离的形成电子流偏低,与设定预置电流不能抵消为零,就会造成运算放大器(积分运算放大器)输出饱和;无法调零。
(6)FPD:噪声大,基线不稳定;
(7)NPD:噪声大,基线不稳定;
如何查找载气不纯的原因?
可更换载气(氮气)钢瓶,若基线变好,说明是气体纯度不够,若没有变化,则查看载气净化器是否已经失效、过载,可更换为新的气体净化器,若基线短时间内稳定,说明气体净化器过载需更换,如基线噪声没有明显变化,则说明气体管路被污染,需清洗或更换管路等