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一文解读顶空进样器操作注意事项
一文解读顶空进样器操作注意事项
更新时间:2022-08-25 点击次数:881
顶空进样器
是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液固(或气)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
顶空进样器根据取样方式的不同,顶空进样分为动态进样和静态进样。所谓静态顶空就是将样品密封在一个容器中,在一-定温度下,放置一定时间使气液两相达到平衡,然后取气样部分进入GC进行分析;所谓动态顶空C,常用的方法是在样品中连续通入惰性气体如:氦气,可挥发性成分即随该萃取气体从样品中逸出,通过一-个装有吸附管的吸附装置将样品浓缩,然后将样品吸附管加热解析导入GC进行分析,这种方法通常又被称为吹扫一捕集分析方法。
顶空进样器操作使用注意事项:
1、由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化。
2、顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度。
3、应用顶空时,GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量,计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。
4、时间设置中,样品充满定量管的时间应充分,定量管的平衡时间不应太长,进样的时间应足够长。
5、顶空进样器的压力调节如果是手动的话,建完方法后应记录样品加压和载气压力值,以免由于阀状态的变化引起压力变化。
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