进样针是自动进样器中的一种进样方式,可分为平头进样针和圆椎形针头。
在气相色谱进样时,有几个需要注意的问题。首先,不要使用带有样品的注射器针头,并确保避免气泡的产生。吸取样品时应该缓慢地吸入,然后快速排出,并反复进行几次操作。例如,对于10 μl的注射器,其中金属针头的体积为0.6 μl。虽然无法看到气泡,但可以多吸取1-2 μl的样品。将注射器针尖朝上,使气泡移至顶部,然后推动针杆以排除气泡。进样速度应较快(但不要过快),每次进样时保持相同的速度,直到针尖进入汽化室的中部开始注射样品。
以下是关于气相色谱进样的注意事项:
根据样品的体积选择进样器:为确保准确性,每次进样的体积不应小于进样器总体积的10%。
进样器的使用:在使用前检查进样器,确保针筒没有裂纹,并且针尖完好无损。清洗进样器前,排除其中残留的样品,使用溶剂洗涤进样器5~20次,并丢弃前2~3次的废液。
排除进样器中的气泡:将针头浸入溶剂中,反复抽取和排除样品。当排除样品时,进样器中的气泡会随着管的垂直变化而改变位置。
使用进样器时,先将进样器吸满液体,然后排除液体,使其达到所需的进样体积。
进样器的清洗:通常使用根据污染物选择的清洗试剂,如甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮。在清洗过程中,注意不要堵塞进样针。可以拔出柱塞,用另一个进样器将清洗溶剂注入,并轻柔地从针头推出溶剂。
消毒模式:在使用高压灭菌器进行消毒时,必须将柱塞拔出。不要将整个进样器浸泡在溶剂中,这样容易破坏进样器上的键合部分。在清洗外部时,可以使用棉纸或薄纸进行擦拭。
柱塞的维护:不要过度施加力量压缩柱塞。如果针头被堵塞,不要用力压迫柱塞,因为高压可能导致柱筒破裂。标准进样器的柱塞不能相互调换,每个柱塞都适用于相应的进样器附着层。尽量避免在进样器干燥时施加压力到柱塞上。
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