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写给气相色谱初学者的建议

更新时间:2023-05-16      点击次数:244

01气相色谱柱和检测器的选择

当我们拿到一个需要气相色谱仪进行测试的项目时,我们首先要确定该物质应该用哪种检测器和色谱柱。标准会写明所用到的检测器,作为了解,还是给大家讲下检测器的选择。气相色谱仪主要的检测器有氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、氢火焰离子化检测器(FID)等,前三种检测器属于专用型检测器,如电子捕获检测器(ECD),它只对具有电负性的物质有响应,常见的测试项目有卤代烃、硝基苯类化合物。

接下来是色谱柱的选择。标准虽然有提供色谱柱固定相信息,但是,随着仪器发展的进步,很多事物也在逐步更新,所以,采用何种色谱柱进行分析实验需要我们的分析。色谱柱的选择是依据色谱柱填料与待测物质极性相近原则(相似相容原则)。丙烯腈,是一种极性物质,WAX柱即可满足测试要求。在环境检测涉及到气相色谱仪的项目,80%的项目是可以用WAX柱解决,在实际工作中,除了特殊物质外,尽可能选择一根“万能柱"。我曾经工作的某单位,翻开仪器检测方法信息,会发现不同的测试项目用不同的色谱柱,不仅没必要,而且带来了很多麻烦。

(1)增加工作时间,更换色谱柱,需要仪器降温,进口仪器还好,国产仪器降温相当慢,对于样品量大的单位,时间就是金钱;

(2)增加成本。色谱柱更换时,密封垫也是要更换的,密封垫一般是不可重复利用的,以安捷伦的vespel材质密封垫为例,一个的价钱大概需要60元左右,更换一次色谱柱需要花费120元。而实际,在不拆卸色谱柱的情况下,密封垫大概3个月左右才需要更换一次。拆卸下来的色谱柱再次使用时,需要割柱子,频繁的这种操作,色谱柱柱长有变化,而柱长的改变会影响保留时间的改变,从而影响对物质的定性,这时需要再次做曲线,一般来讲,如果质控样测试没问题,曲线是不需要再重新做的。所以,标液也在无形中浪费。柱子固定相(固定液)确定好后,应该再确定柱子其他参数选择。能保住分离效果情况下,我们再需要考虑的问题就是使分析时间尽可能缩短,而柱子的长度、内径、膜厚决定这些。


02温度的选择

我们需要设定的温度部分包括:进样口、色谱柱、检测器。

(1)进样口温度:进样口温度的选择是由样品的沸点决定的,要和待测物质的沸点接近或略高一点,以保证样品可以汽化。丙烯腈的沸点是77.3℃,理论上来讲,进样口温度设置在80左右或略高些。但是,具体什么温度才是合适的,我们可以这样判断。我们先设置某温度为进样口温度,进样,接下来,我们把进样口温度再升高一些,再进样,如果此时,色谱的峰形较之前更好,则说明之前进样口温度偏低,反之,如果峰面积、保留时间等与之前有较大变化,特别是有杂峰出现时,则说明先前设定的温度过高,导致样品分解。

一般来讲,色谱峰是近似对称型正态曲线分布,峰形偏窄。

(2)色谱柱温度:其决定因素主要在于样品的复杂程度和进样口温度。要求所有物质都流出色谱柱,同时,要保证出峰时间稍微短一些,这样大大节省了工作时间。
色谱柱温度有恒温和程序升温两种方式。组分简单的物质,基本采用恒温。丙烯腈的测试,就可以采用恒温,柱温比其沸点低20℃左右。实际工作中,我们也会遇到一些比较复杂的情况,需要用到程序升温。程序升温原则,首先确定需要几阶程序升温。对于组分沸点范围窄,化学性质类似的物质,比如苯系物,可选用一阶程序升温。组分沸点范围宽,化学性质差异大,一般采用N阶程序升温。初温参考低组分沸点,比沸点Z低组分要低一些,但一定要高于固定液凝固点。升温速率,一般在0-10℃/min,终温的选择,主要根据固定相、样品组分的热稳定性和高沸点组分的沸点确定。同样的样品组分,流出时的柱温,在毛细管柱上的温度比填充柱低,毛细管柱上的温度一般比样品的沸点约低50℃。

(3)检测器温度:首先FID检测器不可低于100℃,但是其温度过高,会影响信号响应和噪声。样品需要二硫化碳解吸的,检测器设置到220℃-250℃之间为好。因为二硫化碳沸点低,极易残留,容易污染检测器,所以温度需要稍微高一些。顺带说一句,用到二硫化碳好买科密欧无苯型的,2017年科密欧无苯二硫化碳停产过一段时间,我们当时选择了其他厂家的,用了一段时间后,基线噪声特别大,后经过检查,发现收集极被污染,经过对收集极的清洗,仪器基线噪声正常。


03柱流量设置

柱流量的大小是和柱内径有关的。

毛细柱柱内径与柱流量:

柱内径                

               流量

0.25um

           1-2ml/min

0.32um

           2-4ml/min

0.53um

       10-15ml/min

04其他参数设置

(1)分流比

在色谱条件设置中,有一个参数的设置往往被忽略,这就是分流比。分流比指的是分流流量和色谱柱流量之比。我们为何要进行分流进样。有如下几个原因:

1)防止色谱柱过载。色谱柱的内径、膜厚决定了其承受的样品量。色谱图中,前沿峰就是色谱柱样品量过载的一个提示;

2)减小色谱峰展宽;

3)避免分流歧视,提高重现性。样品组分在ug/ml以上级别,基本都要用到分流进样。分流比的设置分为两种,现在多数仪器分流比是以EPC控制的,就是直接在工作站进行分流比的设置;还有一种是通过手工来确定分流比的,这种仪器一般是国产,这个相对进口仪器,便捷性低。

(2)尾吹

尾吹指的是在色谱柱出口处的另一路辅助气路,引导和促进载气、样品分子从色谱柱中流出,能改善峰形、甚至分离效果。那么尾吹的流量设置多少适宜呢?通常情况,柱内载气和尾吹流量之和为30ml/min。尾吹流量的测试同分流比,根据仪器不同,有手工测试和电子控制两种。

以上为大家讲的内容可以让初学者快速掌握气相色谱方法的创建,有不足之处,望大家指点、交流。




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