当选择不分流进样模式的时候,溶剂峰拖尾现象标志着不分流时间(splitless time)没有经过很好的优化。不分流时间过长会导致过多的溶剂进入柱子而不是被吹扫出去,从而引起溶剂峰的拖尾。不分流时间过短则会损失高沸点的分析组份。在实际工作中,要根据溶剂的沸点、待测组分的沸点和浓度以及其他操作条件来确定,一般来说这一时间值一般在60~90s之间。
1、不分流进样
选取保留时间较短的峰作为参照,经过多次试验逐步增加不分流时间,获得每次实验参照峰的面积。以不分流时间为横坐标,参照峰面积为纵坐标作图。可以发现参照峰面积先是随不分流时间的增加而增大,随着不分流时间的继续增加,参照峰面积增速放缓并趋于稳定。这时候对应的不分流时间即为优化不分流时间。