Technical Articles

技术文章

当前位置:首页  >  技术文章  >  图解气相色谱常见问题之溶剂峰拖尾!

图解气相色谱常见问题之溶剂峰拖尾!

更新时间:2023-05-30      点击次数:463


微信图片_20230517102846.png

当选择不分流进样模式的时候,溶剂峰拖尾现象标志着不分流时间(splitless time)没有经过很好的优化。不分流时间过长会导致过多的溶剂进入柱子而不是被吹扫出去,从而引起溶剂峰的拖尾。不分流时间过短则会损失高沸点的分析组份。在实际工作中,要根据溶剂的沸点、待测组分的沸点和浓度以及其他操作条件来确定,一般来说这一时间值一般在60~90s之间。


1、不分流进样



640.jpg


不分流进样,顾名思义是将分流气路关闭,让样品全部进入色谱柱。这样做既可提高分析灵敏度,又能消除分流歧视的影响。然而,不分流进样一个突出的问题是样品初始展宽较宽,汽化的大量溶剂不可能瞬间进入色谱柱,导致溶剂峰就会严重拖尾,掩盖早流出的组分,有人也将这一现象叫做溶剂效应。



2、不分流时间
进样开始时关闭分流阀,待大部分汽化的样品进色谱柱后,开启分流阀,将剩余溶剂快速扫出进样口。这里,选择一个恰当的不分流时间(从进样到开启分流阀的时间)往往是分析成败的关键。原则上讲,这一时间应足够长,以保证绝大部分样品进入色谱柱,避免分流歧视的影响;同时又要尽可能短,以最大限度地消除溶剂拖尾,使早流出峰的分析更为准确。

3、确定最佳不分流时间



640 (1).jpg

选取保留时间较短的峰作为参照,经过多次试验逐步增加不分流时间,获得每次实验参照峰的面积。以不分流时间为横坐标,参照峰面积为纵坐标作图。可以发现参照峰面积先是随不分流时间的增加而增大,随着不分流时间的继续增加,参照峰面积增速放缓并趋于稳定。这时候对应的不分流时间即为优化不分流时间。


全国客服
咨询热线
0632-5568588 在线留言

公司地址:山东省滕州市接管巷98号
公司邮箱:2757619169@qq.com

官方微信号
官方公众号
Copyright©2024 山东瑞德京科仪器股份有限公司 版权所有    备案号:    sitemap.xml    技术支持:化工仪器网    管理登陆