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气相色谱中的“预运行”

更新时间:2023-06-20      点击次数:1546

1 “预运行/Prep Run"的概念


简单而言,“预运行/Prep Run"是气相色谱仪器使用过程中的一种仪器状态,其含了参数调整过程;当参数调整结束后,可认为是(一种特殊的) “就绪/Ready"状态。


在气相色谱仪器运行某些方法的过程中,方法设置的初始温度、流量等条件会发生改变;当方法运行结束后,某些改变的方法条件将会维持不变,并不会恢复至方法初始值,其目的可能但不限于是通过大流量吹扫、或者高温烘烤等方式实现诸如降低进样口、色谱柱和检测器污染,节省载气等功能。


此时,如果需要进行下一次分析,则需要通过仪器面板上的“预运行/Prep Run"键,使仪器进入“预运行/Prep Run"状态;进入“预运行/Prep Run"状态后,仪器进行参数调整,使之与分析方法的初始值一致;“预运行/Prep Run"状态调整参数完成后,仪器就绪,可以进行样品分析。





2    从不分流进样和载气节省谈起


气相色谱中常见的不分流进样模式和载气节省功能中,常会使用到“预运行/Prep Run"。


2.1 不分流进样中的“预运行"


如果在气相色谱分析过程中使用毛细柱进样口的不分流进样模式,其相关工作流程中会涉及到“预运行/Prep Run";以毛细柱进样口的不分流进样模式为例,介绍“预运行/Prep Run"的作用区间。点击链接,查看公众号往期文章,了解不分流进样的更多详细内容:


在气相色谱分析过程中,如果使用毛细柱进样口的不分流进样模式(瞬间不分流进样模式,或者说分流/不分流进样模式),其工作过程是:


(1)在进样开始时,毛细柱进样口的分流出口(分流调节阀)玩全关闭;

(2)液体样品进入进样口后迅速气化,由于此时保持分流出口关闭,绝大部分的样品进入色谱柱 ;

(3)在进样后的zhi定时间,分流出口(分流调节阀)打开,从分流出口吹出衬管中剩余的样品(绝大部分是溶剂,少量的样品组份),此时分流出口的流量称之为吹扫流量;

(4)分流状态(即:分流出口打开)保持到分析过程结束;

(5)分析过程结束之后,分流状态(即:分流出口打开)继续保持,将一直持续至在仪器面板上触发 “预运行/Prep Run"键,随后分流出口(分流调节阀)玩全关闭,仪器进入分析前的就绪状态(即:(1)中的状态)。


下图为使用不分流进样模式(瞬间不分流进样模式,或者说分流/不分流进样模式),整个分析流程中分流出口流量(即:吹扫流量)的变化示意图:


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在上述流程中,由于采用了不分流进样模式(瞬间不分流进样模式,或者说分流/不分流进样模式),方法运行结束后,分流出口流量(即:吹扫流量)仍然保持了吹扫开始后的设定值——如吹扫流量设定80 mL/min,方法运行结束后,分流出口流量(即:吹扫流量)仍然保持80 mL/min而不会恢复到关闭状态。


如果需要恢复分析方法中分流出口玩全关闭的初始设定,则需要通过“预运行/Prep Run"键,使仪器进入“预运行/Prep Run"状态;进入“预运行/Prep Run"状态后,仪器进行参数调整,使之与分析方法的初始值一致;“预运行/Prep Run"状态调整参数完成后,仪器就绪,可以进行样品分析。


2.2 载气节省中的“预运行"


如果在气相色谱分析过程中使用载气节省功能,其相关工作流程中会涉及到“预运行/Prep Run";以毛细柱进样口的分流进样模式中使用载气节省功能为例,介绍“预运行/Prep Run"的作用区间。点击链接,查看公众号往期文章,了解载气节省的更多详细内容:气相色谱中的“载气节省"功能。


当使用毛细柱进样口的分流进样模式时(点击链接,了解分流进样和不分流进样的更多详细功能,如何理解气相色谱的不分流进样),一般情况下,在气相色谱仪器正常工作的任何时刻,包括进样前、进样瞬间和进样后任意时刻,分流调节阀保持开启,且分流比保持不变。例如,假设柱流量为1mL/min,分流流量为80 mL/min,在分析的整个过程中,毛细管柱进样口始终保持柱流量:分流流量=1:80的状态(即分流比=分流流量/柱流量 不变)。


在分流进样模式下,如果采用载气节省功能,则整个工作流程为:


(1)样品分析开始,在进样口进样、样品经过一定时间(载气节省功能的开始时间)玩全进入色谱柱之后,分流流量开始减少至设定值(采用载气节省时的流量);

(2)分流流量减少至设定值(采用载气节省时的流量)前后,柱前压(恒定压力模式)或者柱流量(恒定柱流量模式)保持不变;

(3)分流流量减少至设定值(采用载气节省时的流量)后,该设定流量(采用载气节省时的流量)在样品分析结束后仍然保持,并将一直持续至在仪器面板上触发 “预运行/Prep Run"键,随后分流流量恢复正常设置值,仪器进入分析前的就绪状态。


下图为使用载气节省功能时,整个分析流程中分流流量的变化示意图(柱流量是保持不变的):


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在上述流程中,由于采用了载气节省功能,方法运行结束后,分流流量仍然保持了载气节省功能的设定值——如分流流量设定80 mL/min,载气节省设定20 mL/min,方法运行结束后,分流流量仍然保持20 mL/min而不会恢复到80 mL/min。


如果需要恢复分析方法中分流流量80 mL/min的初始设定,则需要通过“预运行/Prep Run"键,使仪器进入“预运行/Prep Run"状态;进入“预运行/Prep Run"状态后,仪器进行参数调整,使之与分析方法的初始值一致;“预运行/Prep Run"状态调整参数完成后,仪器就绪,可以进行样品分析。


当使用毛细柱进样口的不分流进样模式时,如果同时使用了载气节省功能,其相关工作流程中也会涉及到“预运行/Prep Run",整个分析流程中分流出口流量(即:吹扫流量)的变化示意图及“预运行/Prep Run"的使用可参考下图,本文不再详述:


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3 “预运行"的更多使用场景


除了在上述不分流进样模式、载气节省功能等过程中会使用到“预运行/Prep Run"之外,有更多场景会使用到“预运行/Prep Run",以下罗列了安捷伦科技和岛津仪器使用到“预运行/Prep Run"的一些场景:



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