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气相色谱仪实验室操作人员需掌控的进样技术

更新时间:2023-06-25      点击次数:361

气相色谱仪分析中,我们通常采用微型注射器或六通阀(十通阀)定量进样,当然在条件允许的情况下使用自动进样器可以取得更好的重复性;在考虑气相色谱分析进样技术的时候,主要还是以通用的微型注射器进样为对象。

    1、分析进样量

    进样量首先是我们需要着重控制掌握的。因为在气相色谱分析中气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素与之有关,即进样量应控制在能瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内,填充柱冲洗法的瞬间进样量,液体样品或固体样品溶液一般为0.0110微升,气体样品一般为0.110毫升,在定量分析中,应注意进样量读数准确。

   (1)排除注射器里所有的空气

   用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽到注射器又迅速把其排回到样品瓶,就可做到排除掉空气。还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射进样量的约2倍的样品置换注射器35次,抽取到2倍样品后迅速提起并针尖朝上,推进注射器柱塞,这样就可以把残留在注射器针管顶部的空气排掉。

   (2)保证进样量的准确

   用清洗过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,针尖朝上推进注射器柱塞,用纱布或试纸吸收从针尖排出的液体,直到读出所需要进样量的数值用纱布擦干针尖,至此准确的液体体积已经测得。需要再抽若干空气到注射器里,如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。

    当然,对于部分特殊样品分析的气相色谱仪进样,则需要注射器的定量器来控制进样量,如变压器油色谱仪、天然气分析色谱仪、高纯气体分析色谱仪等分析。

   2、进样方法

   进针时要对准进样器的孔中心,避免在进针过程中碰到气相色谱仪进样器的导向管;一般用右手拿住左手轻扶注射器把针插入垫片,压住柱塞,同时每次进样针插如进样器的高度相同,迅速压下柱塞停留12秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)

   3、进样时间

   进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长,使色谱区域加宽而降低柱效率,因此、对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,快进快出,但是一定要稳!一般必须小于1秒钟。一般执行的是要习惯性的前后针的速度要保持一致,这有利于谱图的重现性好,特别是需要比较时。


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