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气相色谱仪吹扫捕集进样的操作参数

更新时间:2023-06-29      点击次数:531

气相色谱仪吹扫捕集进样的操作参数有吹扫温度、吸附温度、热解吸温度、连接管路温度、吹扫气流量、热解吸载气流量和吹扫时间等。

一、吹扫温度:

  水溶液大多在常温下吹扫。为了缩短吹扫时间可加热样品,但温度升高会增加水的挥发。

  非水溶液的吹扫温度可高些。

二、吸附温度:

  吸附温度一般为常温。对不易吸附的气体可采用低温冷阱技术,即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集阱的温度。

三、热解吸温度:

  热解吸温度根据样品和吸附剂性质确定。

四、连接管路温度:

  连接管路温度应足够防止样品冷凝。环境样品分析中,连接管路温度一般为80~150℃。

五、吹扫气流量:

  吹扫气流量取决于样品中待测组分的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)和其在捕集阱中的吸附作用等。

  用氦气时,流量为20~60mL/min。用氮气时可稍高些,但氮气在水中的溶解度比氦气大,吹扫效果不及氦气。

  吹扫气流量太大会影响组分的捕集,造成组分损失。

六、热解吸载气流量:

  热解吸载气流量主要取决于色谱柱。用大内径毛细管柱时,载气流量为5~10mL/min。用常规毛细管柱时,要按分流或不分流模式设置载气流量。

七、吹扫时间:

  吹扫时间根据样品确定。原则上,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求前提下,选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中,可通过测定标准样品的回收率确定吹扫时间。

  如要测定废水中的苯和乙苯等污染物,可用未被污染的干净水作“空白"样品,定量加入待测物,然后通过实验绘制不同吹扫时间的回收率曲线。通常要求回收率>90%,环境分析中吹扫时间一般为10min左右


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