蔬菜水果中500种农药多残留的测定 GC-MS法

1 样品提取  称取20 g试样(至0.01 g)于80 mL离心管中，加入40 mL乙腈，用均质器在15000r / min匀浆提取1 min，加入5 g氯化钠，再均浆提取提取1 min，将离心管放入离心机，在3000r / min离心5 min，取上清液20 mL(相当于10 g试样量)，待净化。    

2 净化方法  将Cleanert C18柱置于Qdaura?卓睿全自动固相萃取仪，将上述20 mL上清液全部转移至上样管中，设置程序如下：10 mL乙腈活化(流速2 mL / min)，加样(流速1 mL / min)，15 mL乙腈洗涤柱(流速2 mL / min)，收集上样液和淋洗液，取出收集液在40 ℃水浴中旋转浓缩至约1 mL，备用。  在Cleanert PestiCarb/NH2复合柱中加入约2 cm高的无水硫酸钠，置于Qdaura?卓睿全自动固相萃取仪，4 mL乙腈/甲苯(3：1)活化，将样品浓缩液转移至上样管全部上样，用25 mL乙腈：甲苯(3：1)淋洗PestiCarb/NH2复合柱(以上操作均为流速1mL/min)，收集上样和淋洗液，取出收集液并在40 ℃水浴中旋转浓缩至约0.5 mL，每次加入5 mL正己烷在40 ℃水浴中旋转蒸发，进行溶剂交换两次，zui后使样液体积约为1 mL，加入40 μL内标溶液，混匀，过0.22 μm过滤器过滤，用于GC-MS测定。  备注：以上固相萃取过程亦可在6位大体积固相萃取装置中完成。  

 3 色谱条件  

色谱柱：DA-1701(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)  

温度程序：40 ℃保持1 min，然后以30 ℃ / min程序升温至130 ℃，再以5 ℃ / min升温至250 ℃，再以10 ℃ / min升温至300 ℃，保持5 min  

载 气：He        流 速：1.2 mL / min        进样口温度：290 ℃  进样量：1μL         进样方式：无分流进样         电子轰击源：70eV  离子源温度：230 ℃    

GC-MS接口温度：280 ℃         SIM监测模式