毛细色谱柱是气相色谱(GC)或液相色谱(LC)分析中的核心部件,其管理与使用直接影响分离效率、分辨率和柱子寿命。
1. 安装步骤
检查仪器兼容性:确保色谱仪载气流量、温度控制精度符合柱子要求。
切割柱子:
使用专用切柱工具(如陶瓷刀片或激光切割机),避免金属碎屑污染。
切口应平整,禁止弯曲或拉伸柱体。
连接进样口:
毛细柱需配合“分流/不分流进样口”,确保接口密封(如用石墨垫圈)。
柱头需超出进样口一定长度,避免样品直接接触金属表面。
老化处理:
目的:去除残留溶剂并激活固定相。
方法:
设置柱温略高于最高使用温度。
通载气(如氦气或氮气),流速为常规值的1.5~2倍。
老化时间:至少2小时,直至基线稳定。
2. 操作参数优化
载气选择:
气相色谱常用高纯氦气,避免氧气或水分污染。
载气流速需匹配柱内径。
温度控制:
程序升温时,升温速率≤10℃/min,避免热冲击损坏固定相。
最高温度不得超过柱子额定上限。
进样量:
毛细柱样品容量低,液体进样量通常为0.1~1 μL。
避免超载导致峰展宽或柱子过载。
3. 毛细色谱柱日常使用注意事项
避免污染:
高沸点样品需配置预柱或冷阱,防止活性组分进入主柱。
定期更换进样口衬管和隔垫,减少残留污染。
保护柱头:
进样时确保针尖完*插入衬管,避免样品沉积在柱头。
使用惰性硅烷化处理的玻璃棉或石英棉填充衬管。
关机处理:
降温至室温前需保持载气流动,防止柱内残留物质冷凝。
长期不用时,将柱子两端密封(如用堵头或螺母封紧)。
