非甲烷总烃气相色谱仪在使用过程中可能遇到多种问题,以下是常见问题的解决方案及系统化处理流程:
一、非甲烷总烃气相色谱仪基线漂移或波动过大
1.可能原因
载气纯度不足/流量不稳定
检查钢瓶余压是否过低导致杂质混入;更换老化的分子筛净化器。
确认稳流阀设定值匹配当前柱前压需求,用电子流量计实时监测载气流速变化。
进样口污染或隔垫泄漏
清洗或更换进样垫圈(建议每次维护时同步替换);擦拭分流平板避免样品残留积累。
高温烘烤进样系统去除高沸点物质干扰。
检测器灵敏度异常
FID检测器需检查氢气与空气比例,火焰颜色应呈蓝色并稳定燃烧。
校准信号放大器增益,确保输出信号无饱和现象。
2.解决步骤
① 依次排查载气通路 → ② 执行进样口维护 → ③ 优化检测器参数 → ④ 运行空白溶剂验证基线稳定性。
二、非甲烷总烃气相色谱仪定量不准确
1.误差溯源与校正方法
-校准曲线非线性
确保标准气体梯度覆盖实际样品浓度范围.
采用多点强制拟合替代单点校正,相关系数R2需>0.995。
-进样重复性差
维护自动进样器的定量环密封性,检查取样针有无堵塞。
对液体样品采用顶空瓶加压平衡法提高挥发效率。
-解吸效率低下
热脱附装置需定期更换捕集阱填料,并验证解析温度曲线有效性。
比较填充柱与毛细管柱的捕集效率差异,必要时加装二级富集装置。
2.数据诊断工具应用
利用仪器自带诊断软件生成序列分析报告,重点观察:
-连续进样RSD值>3%时提示系统稳定性缺陷;
-加标回收率偏离85%~115%范围表明存在基质效应干扰。
