色谱柱使用常见问题

一、柱压升高原因：缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出，堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙，阻碍流动相传质，引起柱压升高；相同化合物的保留时间发生变化原因：如果没有冲洗干净就进行进样，色谱柱内含有的盐会使化合物的保留时间发生变化；二、柱效下降原因：1、有些缓冲盐会渗入到键合相的深处，损害硅胶基体，导致色谱柱键合相流失，柱床变松，柱效下降;2、凝结在键合相表面，使C18碳链难以舒展，对物质的保留能力下降，导致柱效下降。因此用过缓冲盐后需要对色谱柱进行冲洗，水中缓冲盐浓度较大时应特别引起注意...

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FID故障分析！

FID常见故障及解决方法1、点火前不能调零放大器预热之后，氢焰尚未点燃，基线应能被调节到记录仪的零点，此时改变放大器上的衰减比，基线应无偏离，如果在上述操作中发现，无论怎样调节微电流放大器旋钮，都不能使记录仪上的基线回到零位，则认为是不能调故障。点火前不能调故障的发生原因有以下几个：接线错误；离子室绝缘不良；引线电缆有短路；微电流放大器损坏；记录仪故障。2、点火故障在色谱仪正常操作的条件下，按动点火器按钮，片刻后应能听到氢氧混合气点燃时的爆鸣声，此时将会观察到基线的偏移。点火...

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按照漏气程度大小，检测气路漏气的方法可分为以下几点

ⅰ.严重漏气。当气源打开并稳定后，听到明显的漏气声如丝丝声，说明气路有大漏。此时应将流路的流量开大，在漏气声出现的管路接头附近，用肥皂水查漏。ⅱ.一般漏气。堵住气路出口，观察气路中的转子流量计，转子能慢慢降到零，则不漏气，否则漏气。或者观察系统压力表，打开气源，调节输出压力在0.3-0.6MPa之间，等气路稳定后，堵住气路出口，再关闭气源总阀，半小时内如果压力表有明显的下降，说明这部分漏气。具体检测漏气部位，应分段检测，逐步查漏。如气源到转子流量计或压力表之间气路筛查，可参照...

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当发现气体纯度不够，而影响谱图分析时，可以从以下方面来解决

①分析对象：尽量避免用GC分析在高温下容易发生氧化、还原、水解的化合物成分，避免样品组分失真甚至消失而影响结果分析；②气相色谱仪系统：装机前，载气和辅助气管路要清洗干净，并且气体一定要安装过滤净化装置，吸附气体中残存的干扰成分，同时注意过滤净化装置是否失效，并避免气路调节阀受到污染而使调节精度降低，气路污染影响仪器的灵敏度、损害仪器等；③色谱柱：为了避免载气中杂质的影响，可在分析柱前，连接上一段1m左右的同类型色谱柱，作为保护柱，一段时间后，更换前端保护柱就可以，避免分析柱寿...

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写给气相色谱初学者的建议

01气相色谱柱和检测器的选择当我们拿到一个需要气相色谱仪进行测试的项目时，我们首先要确定该物质应该用哪种检测器和色谱柱。标准会写明所用到的检测器，作为了解，还是给大家讲下检测器的选择。气相色谱仪主要的检测器有氮磷检测器（NPD）、火焰光度检测器（FPD）、电子捕获检测器（ECD）、氢火焰离子化检测器（FID）等，前三种检测器属于专用型检测器，如电子捕获检测器（ECD），它只对具有电负性的物质有响应，常见的测试项目有卤代烃、硝基苯类化合物。接下来是色谱柱的选择。标准虽然有提供色...

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气相色谱载气漏气时，色谱图有以下变化

①基线变化a.基线不稳定（噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移）。i.基线燥声大，可能是载气流速过大或漏气；ii.基线正弦波波动，可能是载气流量不稳定，除检查气源外，也要排除是否漏气；iii.恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移，出现这些现象可先排除载气是否漏气。b.基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有泡在氢气中，热导丝失去平衡或已被烧坏。②色谱峰变化a.峰形变小、保留时间正常，载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气；b.峰形变小、保留时间...

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