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气相色谱分析方法之内标法
发布时间:2018-10-18   点击次数:504次

色谱分析的重要作用之一是对样品进行定量,而色谱法定量的依据是组分的重量或在载气中的浓度与检测器的响应信号成正比。常见定量分析方法有面积归一化法、内标法、外标法、标准曲线法。

今天小编带您了解一下气相色谱分析方法之内标法

内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(内标物是样品中没有的组分),然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液,进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中,进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。

使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,z是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。

内标法优缺点:

内标法是结合了峰面积归一法和外标法的优点的一种方法,它在加入内标物后,按峰面积归一法的分析方法进行分析,这就避免了由于进样的一致性及样品歧视效应导致的偶然误差。因而,它的分析精密度也是比较高的,是一种比较理想的定量分析方法。进样量的变化、色谱操作条件的微小变化对定量结果的影响不大,特别是在样品前处理(如浓缩、萃取、衍生化等)前加入内标物,可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高的精密度的结果时,可以加入树种内标物,以提高定量分析的精度。缺点:每次测定都需要用分析天平准确称取内标物和样品的质量,故费时麻烦。同时必须要有合适的标样及内标物才能进行内标法定量分析。

无论应用那种方法,方法的验证和确认都是很重要的,只要是按照程序经过验证和确认的方法,都有其应用的空间的。

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