山东气相色谱仪对辅助气体纯度的一般选用原则

　　根据每一个用户具体使用的那一类（高，中，抵挡）仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于分析对象；色谱柱中填充物；检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高（保持）仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器（气路控制部件，气体过滤器）的寿命。

　　气体纯度低的不良影响

　　根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的挡次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：

　　1）色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG断链。

　　2）样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解；

　　3）对柱保留特性的影响：如：H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大。

　　4）有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰；

　　5）检测器：

　　FID：特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时，CH4等有机杂质，会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析。

　　TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命。

　　ECD：载气中的氧和水对检测器的正常工作影响大，在不同的供电工作方式中，脉冲供电比直流电压供电影响大，固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时，在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作，不但灵敏度变低，而且线性亦变窄了。实践证明：在操作ECD时，载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。

　　FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。

　　6）在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。

　　7）仪器影响

　　a.各类过滤器加速失效；

　　b.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。

　　c.调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵；

　　d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响明显，应引起用户特别注意。

　　气相色谱仪对辅助气体纯度的一般选用原则

　　1.从分析角度讲，微量分析比常量分析要求高。也就是说，气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量，如果用TCD分析10ppm的CO，则载气中的杂质总含量不得超过10ppm，因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质，相当于10ppm所以对于10ppm的痕量分析，载气的纯度应高于99.999%；对于FID使用气体，碳氢化合物含量必须很低，载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响，就不影响FID的性能,而操作ECD，载气中的氧气和水的含量必须很低等。

　　2.毛细管柱分析比填充柱分析要求高；

　　3.程序升温分析比恒定温度分析要求高；

　　4.浓度型检测器比质量型检测器要求高；

　　5.配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高的多.

　　6.从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中仪器比低当仪器要求高。