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气相分析谱峰保留时间偏离,如何找原因?
发布时间:2019-11-05   点击次数:223次

在气相色谱分析中,保留时间对组分的定性起到决定性作用。那有哪些因素会影响到谱峰保留时间?

载气流速

影响谱峰保留时间的主要因素是色谱柱的柱流量,也叫载气流速。

载气流速实际是个计算值,把色谱柱当作一个大气阻,那载气流速就是色谱柱柱头的压力值,除以这个大气阻的气阻值得来的。

F代表载气流速r是柱子内径L为柱长η是气体粘度Pi代表柱子入口压力Po代表柱子出口压力Pref是标准大气压, Tref为参考温度,也就是273,T是柱子温度

如果发现保留时间有偏差,DI一步,就是去查看一下系统参数里色谱柱的参数对不对。

需要注意的是,上面说的“没有保留”是指没有固定相的情况,那么涂了固定相,并会对组分有保留的情况下,就需要在色谱柱参数设置里增加一项参数——膜厚

另外,使用了一段时间的色谱柱,因为柱头被多次切割,柱子的实际长度会和系统记录的长度出现偏差,所以需要重新校准一下柱长,再重新设置色谱柱参数。

温度

除了载气流速,系统运行过程中,炉温箱温度出现偏差也会对保留时间有影响。

因为柱温越高,出峰越快,保留时间变小。柱温变化直接会造成保留时间的重现性不好,从而影响样品组分的定性结果。

一般柱温变化1℃,组分的保留时间变化5%;柱温变化5℃,组分的保留时间变化20%。

综上所得,保留时间出偏差,色谱柱的关系大。

那除了色谱柱方面,还有其他可能的原因吗?

那就要看气路系统的了:

漏气问题

柱子前端的进样口如果出现漏气,较正常情况会出现保留时间延长,但是如果这部分漏气是非常稳定的,并且没有其他因素影响的情况下,由于系统有压力流量电子控制器,漏气后保留时间的重现性还能保持较好情况。

但是在实际工作中,因为柱流量会随着程序升温发生变化,这就会使保留时间的重复性变差。

堵的问题

其次,除了漏的问题,系统还会出现堵的情况,也会影响保留时间及其重复性。

如果样品粘性大或者比较脏,分流不分流进样口,分流出口的捕集阱,被部分或者全部堵住。

而压力计监控的柱头压力,应该只有色谱柱这一个气阻才对。分流出口堵了,就等于加了一路气阻把柱头压分出去了一部分,当压力计维持设定值不变时,实际的柱头压力势必变小,实际的载气流量响应变小,从而影响到了保留时间,重复性也变差了。因此进样口维护有一项重要操作步骤就是更换分流出口的管路和捕集阱

ZUI后,除了这些气相系统中会影响保留时间的因素以外,样品本身的浓度也需要确认一下有没有发生变化。

摘自色谱学堂

山东瑞德化工仪器有限公司主营产品:环氧乙烷残留气相色谱仪,白酒专用分析色谱柱,农残分析气相色谱仪

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