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气相色谱仪在使用过程中 遇到的一些问题及解决方案

更新时间:2023-05-05      点击次数:544

气相色谱仪在使用过程中,难免会出现一些故障,下面是我们技术在安装调试过程中遇到的一些问题及解决方案

  

  1.仪器启动不正常,接通电源后,仪器无反应或初始化不正常。

  

  1.关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。

  

  2.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。

  

  3.插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。

  

  4.如果启动正常,而初始化不正常,则根据提示进行相应的检查。

  

  5.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行观察。

  

  6.如果初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障

  

  2.温度控制不正常,不升温或温度不稳定。

  

  1.所有温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常。

  

  2.所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障。

  

  3.如果是某一路温控不正常,则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。

  

  4.如果是柱箱温控不正常,还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。

  

  5.如果铂电阻、加热丝等均正常,则是微机板故障。

    

  3.点火不正常

  

  1.检查气路,检查载气、氢气、空气是否进入检测器。

  

  2.检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。

  

  3.观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正常。

  

    

  3.出部分反峰

    

  1.较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会起变化,伴随出现反峰(这不是异常)。

  

  2.检查各种气体的流量设置是否正常,以及是否存在漏气现象。

  

  3.检查载气的纯度,如果载气里面有微量不纯物,而样品的纯度如果比载气的纯度高,就会出反峰。

    

  4.基流过大、无法调零

  

  1.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:

  

  1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。

  

  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。

  

  3).检查检测器温度是否正常,必要时对检测器进行老化。

  

  4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。

  

  5).使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。

  

  2.色谱柱箱温度冷却到室温,调零还是不正常时,要考虑检测器自身的原因:

  

  1).检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。

  

  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。

  

  3.降低进样口温度后基始电流也不减少时:

  

  1).检查载气是否污染或流量不正常。

  

  2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。

  

  3).检讨是否色谱柱老化不足,比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。

  

   5.基线漂移过大

  

  1.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:

  

  1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。使用TCD时,检查TCD的钨丝及引线是否接触不良。

  

  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。

  

  3).检查检测器的温度是否正常,必要时对检测器进行老化。

  

  4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。

  

  2.将火焰熄灭之后基线不再漂移,降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小,这种情况是色谱柱之后的部分有问题:

  

  1).检查各种气体是否污染或流量不正常。

  

  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。

  

  3).检测器的使用温度在350℃以上时,某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移,这种情况请把FID温度降到350℃以下。

  

  4).检查检测器温度是否波动。

  

  5).使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。

  

  3.降低色谱柱温度后基线漂移减少,但降低进样口温度漂移幅度却不变小,这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关:

  

  1).检查载气是否污染或流量不正常。

  

  2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。

  

  3).是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。

  

  4).检查检测器温度是否波动。

  

  4.降低进样口温度之后如果基线漂移减少,要考虑是否进样口有污染现象,请进行下列项目的检查:

  

  1).如果确认进样器污染,请进行清洗。

  

  2).更换新的进样垫。

  

  3).检查进样器温度是否波动。

  

  6.进样不出峰

  

  1.检查检测器的火焰是否熄灭,如果熄灭请重新点火;如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时,请进行下列项目的检查:

  

  1).检查点火线圈是否发红,如果不发红应该是点火极部分故障。

  

  2).检查各种气体的流量是否正常,适当加大氢气流量试试。

  

  3).使用TCD时,检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。

  

  2.检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。

  

  3.调零也不正常时,要考虑是否电路系统的故障,请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。

  

  4.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时,在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后,请进行下列项目的检查:

  

  1).检查色谱柱是否存在折断现象。

  

  2).检查载气流量是否正常,并进入色谱柱、FID检测器等部分。

  

  5.其他不出峰的原因,请按照下列项目进行检查:

  

  1).注射器不正常。

  

  2).检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。

  

  3).检查样品浓度、样品进样量是否正确。

  

  4).检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。

  

  大家在日常的使用过程中也应该对一些有损耗的零部件及时更换,以免影响色谱仪的使用寿命。

 


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