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异常峰形分析

更新时间:2023-05-24      点击次数:378

1、台阶峰

(1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀;

(2)气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等;

(3)记录色谱峰装置故障如:拉线松。


2、负峰

(1)TCD用氮做载气,由于待测组分在N2中浓度不同,热传导值呈现非线性而可能 出现负峰,有时可以通过改变载 气流量或进样量克服;

(2)操作ECD时进样量过大而出负峰,这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测,此时灵敏度还会大大降低;

(3)操作FID,低电离效率的溶剂(如CS2)或杂质出现,使原基流较高的输出基线减小而显示为负峰;

(4)操作FID,在无极化电压,样品量较大可能出现负峰;

(5)操纵NPD、FPD时气流比不合适,溶剂或某些组分会出现负峰。


3、"N" 或 “W"峰

(1)TCD操作,用N2作载气由于热传导率非线性引起;

(2)FID操作时,样品溶剂电离效率低(如CS2),或气流比欠佳时;

(3)ECD操作时,由于检测器被污染,溶剂峰或待测组分含量较高,或脉冲电源有毛病。


4、舌头峰(前延峰)

(1)汽化温度偏低;

(2)载气流量小:

(3)进样量大,汽化时间长;

(4)汽化室被污染,样品有吸附效应;

(5)样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染;

(6)进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢);

(7)峰前出现了“鬼"峰。


5、拖尾峰

(1)色谱柱安装不合格,样品不能以“塞子"形进入色谱柱,柱与检测器安装的死体积太大;

(2)样品未能注射入柱头中(柱头进样方式);

(3)汽化管没有安装好或破损,样品只能脱尾进入色谱柱;

(4)化室的温度低或偏高;

(5)载气流量偏低;

(6)进样量大;

(7)载气系统(如注射垫处)有漏气;

(8)进样器(汽化室),被样品中高沸点杂质或注射垫残渣污染;

(9)色谱柱被污染至使被分析组分和高沸点污染物作用;

(10)补充气未开或偏低;

(11)色谱柱温度偏低或失效;

(12)甲烷化Ni催化剂失效;

(13)进样技术差(如速度不合适);

(14)正好有干扰峰(鬼峰)出现(如误用被污染的注射针);

(15)无极化电压(FID),此时伴随灵敏度偏低;

(16)样品前处理有毛病。



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