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关于气相色谱仪耗材的“Q&A”问答

更新时间:2023-07-13      点击次数:554

 关于气相色谱仪耗材的“Q&A"问答

  气相色谱仪耗材也叫色相色谱易耗品,如进样口密封垫,进样口衬管、垫圈、喷嘴、管线、接头等,也有把色谱柱、载气等列入其中的。这些耗材种类繁多,其性能极大地影响着色谱系统的运行情况。气相色谱仪耗材有时甚至成为色谱系统运行的瓶颈。要想使气相色谱系统保持*运行状态,必须有性能优良、干净及选择得当的耗材作为保证。
  以气体为流动相,依据组分与固定相之间分配吸附等作用力的差异而实现复杂样品分离的一种分离技术。分离对象是可挥发、且热稳定,沸点一般不超过500度的样品。
 



气相色谱仪耗材

  气体:
  载气-用于传送样品通过整个系统的气体。
  检测器气体-某些检测器所需的支持气体,如FID。
  样品引入:将样品蒸汽引入载气的过程。该过程应对样品蒸汽有小影响。
  色谱柱:实现样品组分的分离。
  检测器:对流出柱的样品组分进行识别和响应。
  数据采集:将检测器的信号转换为色谱图,以备手动或自动定性、定量分析之用。
  Q:GC的进样端耗材有哪些?
  A:注射器、进样垫、O型圈、衬管、平流平板(镀金密封垫)、金属垫片、石墨密封垫、柱螺母。
  Q:如何选择需要的隔垫?
  A:隔垫需定期更换,可防止:漏气、分解、样品损失、柱流量或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降。不同的隔垫有不同的性能:
  1.流失性与温度优化隔垫(BOT)
  温度范围宽,低流失→适合于质谱,进样口高温度400度,减少在进样口处的沾粘。
  2.长寿命隔垫
  预穿孔,延长使用寿命,减少成核;自动进样优选隔垫,适合通宵运行;进样达400次及350度高温。
  3.绿色隔垫
  寿命长,耐高温;进样次数多;降低进样口的粘贴;温度达350度。
  以上三种隔垫属隔垫,经等离子体处理,不沾粘隔垫。
  4.通用型隔垫:
  温度350度,次数达200次,经济节约型。
  Q:如何选择石墨与柱螺母?
  A:首先了解石墨垫的两种材质:
  石墨→材质软,温度上限高。
  vespel→由耐高温的聚酰亚胺制成,材质硬,高温产生流失。
  石墨垫与柱螺母:
  短垫配短帽,长垫配长帽。
  石墨垫的选择(应根据材质及色谱柱内径的大小),更换频率一般更换色谱柱、泄漏时就进行更换。
  Q:选择衬管时应考虑什么?
  A:衬管是进样体系的中心元件,样品在此蒸发而成气体。定期更换衬管主要取决于以下情况:对比以前做的谱图;样品的洁净程度;色谱峰是否出现异常现象:出现鬼峰、峰形变化、重现性差、样品高温分解等。
  选择衬管应考虑的因素:进样口类型/进样技术、衬管体积、衬管处理或去活、特殊性能(石英棉、石英杯、细径锥等)
  Q:如何根据参数选色谱柱?
  A:色谱柱柱参数:固定相,柱长,内径,膜厚。
  固定相的选择:相似相溶原理。
  非/弱极性柱—常用,中等极性柱适用于复杂/困难的分离;强极性柱多用于特殊应用。
  柱长:
  10-15m通常十个组分以下简单样品的快速分析;
  25-30m标准柱长满足绝大部分应用;
  50m,60m,100m复杂样品的分析。
  内径:
  0.53mm大口径可替代填充柱能承受较大体积进样,痕量分析;
  0.32mm宽径,分流/不分流进样,能承受较大体积进样;
  0.25mm窄径分流进样,GC/MS应用,较高柱效;
  0.18mm微径较快分离高柱效;
  0.10mm快速GC,快速分离对仪器要求高。
  膜厚:
  0.10um薄膜,保留和柱容量低适用于高沸点化合物、组分密集样品或热敏化合物0.25-0.50um标准膜厚应用广;
  1.0-10.0um厚膜保留和柱容量高适用于低沸点挥发性化合物;
  厚膜有利于掩蔽活性位点但高温下柱流失较大。


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