检测器清洗问题

在色谱操作过程中，鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污，以至不能正常进行工作，因而提出了如何清洗鉴定器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分，通常可将鉴定器加热至最高使用温度后，再通入载气，就可清除。使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心，例如通常以氚源作成的电子捕获鉴定器一般都不能超过200度，此外还应注意加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。如用加热法不适宜，也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入（每次可注入几十微升）进行清洗，这在沾污程度较...

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如何防止FID收集极上的积垢

清除收集极积垢，拆洗FID时，常把喷嘴拆断造成了不可挽回的损失。依据FID工作原理，收集极对地为高阻，一般都在107欧姆以上，所以收集极的一般污染或收集极和静电计连接不良，除非在限制灵敏度操作外不会造成严重的噪声。所以当操作FID遇到尖峰噪声（基线毛刺）不提倡首先拆洗FID检测器，而应先寻找其它引起噪声的原因如：1.气流比是否合适;2.汽化室严重污染;3.柱流失严重(老化不够);4.静电放大器不稳定;5.极化电压不稳定;6.有关信号连接接触不良;7.市电不稳定;8.接地不正确...

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样品峰呈现圆顶原因分析及解决办法有哪些

1.超出检测器的线性范围。减小进样体积或增加分流比。2.色谱柱选择不当。由于色谱柱固定相对样品的吸脱能力太弱造成样品各组分未分离或固定相对样品吸脱能力太强导致样品延迟出峰，使峰呈现圆顶现象。根据样品中各组分的化学性质选择合适色谱柱才能得到好的分离效果，并有美观的峰形。3.柱箱温度过低或过高。柱温过低使得样品组分吸脱延迟导致峰形圆顶，柱温过高则有可能使样品物质发生分解改变。所以只有设置合适的柱温，才能保证峰形尖锐，分离度好，出峰时间短。

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溶剂残留GC分析方法操作要点与注意事项

1、进样方式推荐使用的是顶空进样和溶液进样，溶液进样有很大的溶剂峰，气相色谱一般都使用低沸点的溶剂，这样会对低沸点的溶剂残留检测造成很大的干扰，所以一般溶液进样用于高沸点的溶剂检测，顶空进样用于低沸点的溶剂检测。顶空进样时，通常用水作溶剂，水溶液中溶剂容易挥发到顶空气体中，增加检测灵敏度；对于一些极性组分，可以利用盐析作用来增加挥发性；如果非水溶性药品，可使用N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜等为溶剂。简而言之就是顶空进样中，应尽量让有机溶剂从样品中挥发出来，才能使检测的灵敏度...

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柱压升高不用愁，解决办法这里有！

一、一个项目总是出现压力升高过快的情况，任何品牌都有这样的问题，那可能是：强吸附剂在填料上进行了富集，改性填料后，导致填料板结结块，这种情况用强洗脱溶剂清洗后会有改善，但是进样次数达到一定数量后又出现这样的情况，建议使用保护柱；缓冲盐析出，特别是流动相是乙腈，缓冲盐体系，缓冲盐在乙腈中容易析出，乙腈比例大于60%时就有析出的风险，还有运行梯度时，尽量使用比较缓的梯度斜率。基质破碎，硅胶基质在高pH，大的压力脉冲，高温，高盐，高离子对试剂，高氧的环境中有更快破碎的风险，尽量避免...

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C18色谱柱的差异与选择

高效液相色谱（HPLC）法选择性高、灵敏度高、分析速度快，而且大部分可以溶解的药物能用该法分析，所以该技术已经成为药物分析的选择。色谱柱是高效液相分离系统的中最重要的环节，业内常把色谱柱比喻为液相色谱的心脏，因为色谱柱的类型决定了色谱系统的性质，色谱柱的粒径和长度影响了分析时间和分析效率。氨基柱、苯基柱、氰基柱等正相色谱柱和C18、C8等反相色谱柱是药物分析与评价工作中最常见的两类色谱柱。以碳十八硅烷化学键合硅胶固定相（C18或ODS）的反相色谱出色地完成了液相色谱分析任务，...

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