溶剂残留GC分析方法操作要点与注意事项

1、进样方式推荐使用的是顶空进样和溶液进样，溶液进样有很大的溶剂峰，气相色谱一般都使用低沸点的溶剂，这样会对低沸点的溶剂残留检测造成很大的干扰，所以一般溶液进样用于高沸点的溶剂检测，顶空进样用于低沸点的溶剂检测。顶空进样时，通常用水作溶剂，水溶液中溶剂容易挥发到顶空气体中，增加检测灵敏度；对于一些极性组分，可以利用盐析作用来增加挥发性；如果非水溶性药品，可使用N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜等为溶剂。简而言之就是顶空进样中，应尽量让有机溶剂从样品中挥发出来，才能使检测的灵敏度...

查看详情

柱压升高不用愁，解决办法这里有！

一、一个项目总是出现压力升高过快的情况，任何品牌都有这样的问题，那可能是：强吸附剂在填料上进行了富集，改性填料后，导致填料板结结块，这种情况用强洗脱溶剂清洗后会有改善，但是进样次数达到一定数量后又出现这样的情况，建议使用保护柱；缓冲盐析出，特别是流动相是乙腈，缓冲盐体系，缓冲盐在乙腈中容易析出，乙腈比例大于60%时就有析出的风险，还有运行梯度时，尽量使用比较缓的梯度斜率。基质破碎，硅胶基质在高pH，大的压力脉冲，高温，高盐，高离子对试剂，高氧的环境中有更快破碎的风险，尽量避免...

查看详情

C18色谱柱的差异与选择

高效液相色谱（HPLC）法选择性高、灵敏度高、分析速度快，而且大部分可以溶解的药物能用该法分析，所以该技术已经成为药物分析的选择。色谱柱是高效液相分离系统的中最重要的环节，业内常把色谱柱比喻为液相色谱的心脏，因为色谱柱的类型决定了色谱系统的性质，色谱柱的粒径和长度影响了分析时间和分析效率。氨基柱、苯基柱、氰基柱等正相色谱柱和C18、C8等反相色谱柱是药物分析与评价工作中最常见的两类色谱柱。以碳十八硅烷化学键合硅胶固定相（C18或ODS）的反相色谱出色地完成了液相色谱分析任务，...

查看详情

气相色谱仪做酒类分析时需要注意的事项

一．气相色谱仪器应用基本原理气相色谱分析的分离原理：如果把色谱柱比作一个分馏塔，那么色谱柱就是由许多的塔板构成。一部分空间被涂在担体上的液相占据，另一部分空间充满着载气，基于不同物质在两相间具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，试样中的各组分就在两相中进行反复多次的分配，使得原来分配系数只有微小差异的各组分产生很大的分离效果，从而各组分彼此分离开来。二．气相色谱基本组成目前，在市面上生产气相色谱的厂家众多，型号各异，但是基本的构成都是相似的。基本上都是由气路系统，检测系统，...

查看详情

如何提高气相色谱灵敏度？

如何得到更高灵敏度的气相色谱呢？主要是使用溶剂浓缩的方法，溶剂浓缩的目的是不使用分流进样仍然可以得到尖锐的峰形，惟有如此，才能获得更好的灵敏度以及更好的分离度。溶剂浓缩由两种方法产生：第一种是在不分流进样和直接进样时使用：这种方法需要调节柱温箱，与前者不同的地方是溶剂和分析化合物必须同时在进样时在较冷的色谱柱上冷却凝结；这些凝结的样品在色谱柱表面形成“样品泛滥带”（floodedzone）；当溶剂逐渐挥发时，样品泛滥带的面积就逐渐缩小，“样品泛滥带”分析物的浓度就渐渐增加。等...

查看详情

气相色谱检测器如此重要

检测器通常由两部分组成：传感器和检测电路。传感器是利用被测物质的各种物理性质、化学性质以及物理化学性质与载气的差异，来感应出被测物质的存在及其量的变化。如：热导检测器（TCD）就是利用被测物质的热导系数和载气热导系数的差异；火焰电离检测器（FID）、氮磷检测器（NPD）等都是利用被测组分在一定条件下可被电离，而载气不电离；火焰光度检测器（FPD）就是利用被测物质在一定条件下，可发射不同波长的光，而载气氮气却不发光等等。所以，传感器是将被测物质变换成相应信号的装置。它是检测器的...

查看详情