FID点火问题

FID是通过有机样品在氢火焰中燃烧，产生的离子被收集后产生微电流，从而生成色谱峰。FID检测器的点火条件是1.FID温度150oC2.检测器各路功能性气体均达到推荐设定值3.点火线圈完好4.FID气路没有泄露-电子气路模块接口处无漏-主子接口处无漏-气体出口顺畅5.FID的喷嘴没有堵塞或者部分被堵塞6.FID喷嘴安装无误，没有漏点火阈值系统自己根据信号值来判断点火是不是成功，通常设定值是2pA。需要注意的是：有极少数实验室里的气源非常纯净，并且柱子流失极低，即便是点火成功后也...

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异常峰形分析

1、台阶峰(1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀;(2)气体流量突变如：注射垫突然漏气，气路受阻等;(3)记录色谱峰装置故障如：拉线松。2、负峰(1)TCD用氮做载气，由于待测组分在N2中浓度不同，热传导值呈现非线性而可能出现负峰,有时可以通过改变载气流量或进样量克服;(2)操作ECD时进样量过大而出负峰，这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测，此时灵敏度还会大大降低;(3)操作FID，低电离效率的溶剂(如CS2)或杂质出现，使原基流较高的输出基线减小而显示为负...

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电子捕获检测器的介绍

电子捕获检测器(Electroncapturedetector,ECD)，属于专用型微分检测器，由于它对电负性物质（例如：含卤、硫、磷、氮等物质）有很高的灵敏度，因此在石油化工、环境保护、食品卫生、生物化学等分析领域中得到广泛的应用。电子捕获检测器的最小检出量可达10-13g，线性范围约为104。1）检测机理电子捕获检测器是根据电负性物质分子能捕获自由电子的原理而制成的,它主要利用以下三个条件来达到检测之目的。①能够产生β射线：检测器内有能放出β射线的放射源，常用63Ni、3...

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氢焰离子化检测器（FID）如何清洗

当沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与鉴定器联接起来，然后通载气并将鉴测器炉温升至120度以上，从进样口先注入20微升左右的蒸馏水，再用几十微升丙酮或氟里昂溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳，若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。当沾污比较严重时，必须卸下清洗。先卸下收集极，正极，喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用细砂纸（300-400#）打...

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电子捕获检测器（ECD）如何清洗

电子捕获鉴测器中有放射源，通常为Ｈ３或Ｎi６３，因此要特别小心。先拆开鉴定器中有放射源箔片，然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗鉴测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时，再用蒸馏水清洗，然后用丙酮洗，再置于100度左右的烘箱中烘干。对Ｈ３源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。对Ｎi６３源更应小心，绝不能与皮肤接触，只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡5分钟，取出烘干，装入鉴定器中。装入仪器后通载气30分钟，...

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氮磷检测器（NPD）的清洗

在大多数情况下，只包括清洗收集极和喷嘴。一般气相色谱仪都配有刷子和金属丝。刷子用于清扫喷嘴口的颗粒物。不要迫使太粗的金属丝或探针进入喷嘴口，否则喷嘴口将被破坏若喷嘴变形，将会导致灵敏度下降或峰形变差。用刷子清洁之后，可以用超声波清洗各个部件。最终将需要更换喷嘴，因此，强烈推荐在手头有备用的喷嘴。经过一段时间的使用，来自于铷珠或样品的残留物将会积聚在收集极上，并导致基线问题。在更换铷珠2-3次后，应该清洗检测器。每次拆装均会造成金属垫片等的磨损。几次拆装之后（5次或更多次），密...

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