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溶剂残留GC分析方法操作要点与注意事项

更新时间:2023-06-02      点击次数:388

1、进样方式

推荐使用的是顶空进样和溶液进样,溶液进样有很大的溶剂峰,气相色谱一般都使用低沸点的溶剂,这样会对低沸点的溶剂残留检测造成很大的干扰,所以一般溶液进样用于高沸点的溶剂检测,顶空进样用于低沸点的溶剂检测。

顶空进样时,通常用水作溶剂,水溶液中溶剂容易挥发到顶空气体中,增加检测灵敏度;对于一些极性组分,可以利用盐析作用来增加挥发性;如果非水溶性药品,可使用N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜等为溶剂。简而言之就是顶空进样中,应尽量让有机溶剂从样品中挥发出来,才能使检测的灵敏度和准确度增加。

顶空温度的选择的原则是必须让待测组分都能从样品中挥发到顶空中,兼顾样品中物质的热稳定性,以免带入干扰物质。平衡时间也是和温度相对应的,温度越高,平衡时间越短;一般情况使用药典建议的就可以。


2、色谱柱的选择

顶空进样一般选用毛细管色谱柱,溶液进样选择合适的分流比也可以选择毛细管色谱柱,毛细管柱分离效率高,气相色谱柱固定液的选择根据“相似相溶"的原理,以待分析的化合物的极性选择合适的色谱柱,相同极性的色谱柱之间可替换,小编以前实验室常备的是HP-WAX和HP-5的色谱柱,基本满足大部分的分析需求,常用的色谱柱见下表:

极性

固定液

商品名

非极性

100%二甲基聚硅氧烷

DB-1、SE-30、HP-1

弱极性

5%苯基95%二甲基硅氧烷

DB-5、HP-5、SE-54

中等级性

35%苯基65%二甲基聚硅氧烷

OV-35

强极性

聚乙二醇20M

HP-WAX、DB-WAX、

PEG-20M

气相色谱柱柱子根据实际需要,柱子越长越长分离效率越高,但时间长,柱子内径增大,会使柱效下降。


3、载气

载气的选择一般是根据检测器和分离要求决定的,气相色谱一般使用N2作为载气,气质联用时使用He作为载气,对于分离要求高的会使用H2作为载气,但H2作载气的时候用于ECD检测器。


4、进样口温度

进样口的温度是根据样品的沸点、热稳定性、进样量、柱温等综合考虑,不一定要达到沸点,但要保证样品能随着载气进入色谱柱而不析出来,进样量小的时候可以降低进样口温度,一般高于柱温10~50℃。


5、升温程序

升温程序类似于液相色谱的洗脱程序,起始温度和升温速率对分离的影响比较大,起始温度低有助于提高分离,升温速率低也是,但过低峰形变宽,所以需要综合考虑。相对液相洗脱程序要容易得多。但终止温度需要保证样品都能够随着载气流出,以免影响下一针的干扰。


6、检测器

定量常用的检测器是FID,TCD也是通用型的检测器,但灵敏度相对较低。FPD和NPD适合含硫和含氮溶剂的检测,含卤素的溶剂,如氯仿等适合用ECD检测。


7、标准溶液和基体植物油的选择

实际检测中发现,不同厂家生产的6号溶剂标准溶液组分有一定的差别,有些会残留少量干扰溶剂,检测过程与6号溶剂同时挥发溢出,进而影响残留溶剂的检测结果,有些甚至差异较大。因此,不仅要选择正规厂家购买标准溶液,同时也可以对标液进行预检测,此外每批6号溶剂标液都要重新绘制标准曲线。

国标中推荐采用精制植物油或超声脱气后的植物油作为基体植物油,其目的是选择不含有残留溶剂的植物油,统一样品与标准曲线的制备条件,同时消除基质效应。实际操作过程中可以选择压榨植物油,也可以对浸出植物油油进行低温烘烤来让残留溶剂挥发。实验前可以取部分进行仪器检验,确保基体植物油中的溶剂残留已挥发干净。


8、平衡时间和温度

平衡时间和温度会影响气液两相的动态平衡,对结果的准确性影响很大。平衡时间不够,6号溶剂无法从液相逸入液面空间的气相中,但平衡时间过长会导致油脂基质分解,一般以10min为宜。提高平衡温度有利于增加6号溶剂的响应,提高检测灵敏度。但过高的平衡温度会导致取样时溶剂的冷凝,降低进样精度,所以一般选择50 ~ 60℃。虽然气液两相比例对平衡的影响不显著,但考虑到降低系统误差,称样量要尽量一致,一定要准确在5.00g。


9、样品提取方式

传统的提取方式采用顶空瓶直接称样,加入提取溶剂和标准溶液后密封,在顶空装置中振荡或水浴中加热,供色谱进样分析。但目前有研究发现通过塑料离心管来代替顶空瓶,并增加离心操作,回收率为91.0% ~ 106.5%,高于顶空瓶称样法国。原因是样品溶解更充分,而且上方气压更有利于提高回收率。无论采用哪种容器,都要确保其气密性,确保不漏气。



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