色谱柱有哪些柱参数？

色谱柱柱参数：固定相，柱长，内径，膜厚。固定相的选择：相似相溶原理。非/弱极性柱—常用！中等极性柱—适用于复杂/困难的分离；强极性柱—多用于特殊应用。柱长：10-15m通常十个组分以下简单样品的快速分析25-30m标准柱长满足绝大部分应用50m，60m，100m复杂样品的分析内径：0.53mm大口径可替代填充柱能承受较大体积进样，痕量分析0.32mm宽径，分流/不分流进样，能承受较大体积进样0.25mm窄径分流进样，GC/MS应用，较高柱效0.18mm微径较快分离高柱效0.1...

查看详情

怎样防止进样针变弯？

很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是：1.进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。2.位置找不好针扎在进样口金属部位。3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。4.因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，...

查看详情

为什么要使用去活化的衬管及玻璃棉？

进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分，引起色谱峰拖尾，损失灵敏度和重现性。当不分流进样及分析稍有极性的化合物时，应建议用去活化的衬管。使用玻璃棉：A.减少热歧视，为样品挥发提供足够的表面积;B.捕获非挥发组分和隔垫碎屑，使其不至于进入色谱柱;C.擦净自注射器针头上的样品，从而提高了重现性，避免样品在隔垫上的残留。使用去活不带玻璃棉衬管的化合物有：酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物、反应性极性化合物、热不稳定化合物。不分流进样模式：痕量分析、样品浓度低、流速低、进样量小。分...

查看详情

气相色谱分析实验中，如何提高FID的灵敏度?

1、提出问题：灵敏度可以反映一台仪器对待测组分响应值的大小，与信噪比或检测限结合可评价一台仪器的综合性能指标。在相同检测限下，仪器的灵敏度越高，仪器性能越好。那么如何提高FID的灵敏度呢?2、分析原因：灵敏度：单位物质量通过检测器时，产生的电信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。以响应信号(R)为纵坐标，进样量(Q)为横坐标作图，可得到通过原点的直线，该直线的斜率就是检测器的灵敏度，以S表示：S＝△R/△Q影响FID灵敏度的因素：可以分为FID内因(硬件方面)与外因(操作方面)...

查看详情

检测器的结构与原理

检测器通常由两部分组成：传感器和检测电路。传感器是利用被测物质的各种物理性质、化学性质以及物理化学性质与载气的差异，来感应出被测物质的存在及其量的变化。如：热导检测器（TCD）就是利用被测物质的热导系数和载气热导系数的差异；火焰电离检测器（FID）、氮磷检测器（NPD）等都是利用被测组分在一定条件下可被电离，而载气不电离；火焰光度检测器（FPD）就是利用被测物质在一定条件下，可发射不同波长的光，而载气氮气却不发光等等。所以，传感器是将被测物质变换成相应信号的装置。它是检测器的...

查看详情

气相色谱检测器操作注意事项

1、气相色谱检测器尾吹气的使用。尾吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体，又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气，而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低（常规柱为1~3mL/min)，不能满足检测器的最佳操作条件（一般检测器要求20mL/min的载气流量）。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后，可能由于管道体积增大而出现体积膨胀，导致...

查看详情