色谱柱固定相流失严重以致无法达到所需的柱效或分离度情况

1、随着时间的推移，固定相随自然流失过程从色谱柱损失。流失速率取决于对色谱柱的保护和膜厚度以及固定相的极性。2、在某种程度上，即使是系统定义的适用性或正在运行一般需求的分析，色谱柱仍然无法达到分析要求。需要对色谱柱进行老化处理的症状包括峰形变差和柱效降低(峰加宽)。3、大多数情况下，柱效能可以通过割掉柱前约0.5-1米长的色谱柱来进行修复，这样做可以有效地去掉由于热降解反应损坏的色谱柱部分。如果反复裁剪(×3)色谱柱仍无效果，有可能颠倒柱前柱后可能会有类似的恢复效果。如果以上...

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为什么要使用去活化的衬管及玻璃棉？什么物质使用去活不带玻璃棉的衬管？

进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分，引起色谱峰拖尾，损失灵敏度和重现性。当不分流进样及分析稍有极性的化合物时，应建议用去活化的衬管。使用玻璃棉：A.减少热歧视，为样品挥发提供足够的表面积B.捕获非挥发组分和隔垫碎屑，使其不至于进入色谱柱C.擦净自注射器针头上的样品，从而提高了重现性，避免样品在隔垫上的残留。使用去活不带玻璃棉衬管的化合物有：酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物、反应性极性化合物、热不稳定化合物。不分流进样模式：痕量分析、样品浓度低、流速低、进样量小。分流进...

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基线不稳，基线噪音过大原因分析及解决方法

1.载气纯度不够，根据检测需要更换纯度较高的载气。2.脱氧管，脱水管等载气过滤装置失效，可以查看过滤装置内的颜色变化情况等判断是否需要更换，如失效，应及时更换，防止造成整个检测系统污染。3.管路有漏气处，打开载气，使用检漏液对管路各连接点进行检漏，发现漏气处，重新连接。4.进样口、色谱柱或检测器有污染，判断污染出在何处，逐一进行排查，首先，拆下色谱柱连接检测器端，若基线仍不正常，刚说明检测器受污染，需要清洗检测器或用高温老化检测器数小时；每次关机后应使用夹子夹住尾气排放软管，...

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样品峰出现拖尾峰原因分析及解决办法

1.进样口或色谱柱污染。由于有污染物质存在，吸附样品或随样品一起出峰造成拖尾现象，可以按照问题四中清除污染物的方法来处理。2.未吹扫或吹扫时间设置过大。样品在汽化室迅速汽化后没有迅速进入色谱柱或吹扫至尾气，则会造成进样延迟，导致样品峰出现拖尾现象，因此要设置合适的吹扫时间防止拖尾，通常时间应设在0.5至1.0分钟之间。3.进样量过大，分流比太小。由于进样量大，分流比小，需要进入色谱柱部分汽化样品不能迅速进入，造成样品溢出而出现峰拖尾现象。分析样品时通常由大至小设分流比，减少进...

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色谱柱被样品或者杂质污染该怎样解决

1、即便是最干净的样品也会含有痕量或微量的非挥发或半挥发性物质。在反复的多次进样后，无论是干净的或是相对较脏的样品都会有非挥发性的杂质沉积在色谱柱的入口端内表面。2、色谱柱的柱前几米对于样品是很重要的，在程序升温的分析过程中，样品谱带首先堆积在这一段上，所以大部分的保留也是在这一段产生。3、柱内污染物的存在会导致一系列的问题：峰型变差，柱效降低，前后两次进样的峰面积再现性差，这都是由于污染物的存在，使固定相对样品的保留（吸附或吸收）不同所致。4、半挥发性的杂质也会导致峰型变差...

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进样垫漏气或者损坏

1、隔垫的设计是为了在进样针穿刺后时、进样时及其拔出后，始终保持对系统的密封性。因此就需要采用能耐一定温度和压力的橡胶或塑化材料以保证这种良好的密封特性。2、但这种材质的隔垫随着时间的推移和一定的进样次数后，就会老化甚至漏气，达不到进样密封的要求。3、有些情况下，当气相色谱仪进样垫老化损坏后，由于其密封性能下降，使载气柱前压无法达到设置要求，出现一系列问题，有些较为先进的仪器还会自动关闭。4、进样垫漏气会导致一些列问题，这将导致一些典型的问题比如定量重复性较差，分析样品的保留...

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